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Título: Síntese e caracterização da estrutura cristalina de ferritas do tipo MXMn1-XFe2O4 (M = Co, Cu, Ba e X = 0,0;0,2) obtidas pelo método de co-precipitação
Autor(es): Pinto, Cristian de Souza
Orientador(es): Ferri, Elídia Aparecida Vetter
Palavras-chave: Precipitação (Química)
Química inorgânica
Raios X - Difração
Difração
Precipitation (Chemistry)
Chemistry, Inorganic
X-rays - Diffraction
Difration
Data do documento: 17-Jun-2016
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Pato Branco
Referência: PINTO, Cristian de Souza. Síntese e caracterização da estrutura cristalina de ferritas do tipo MXMn1-XFe2O4 (M = Co, Cu, Ba e X = 0,0;0,2) obtidas pelo método de co-precipitação. 2016. 46 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Pato Branco, 2016.
Resumo: O presente estudo teve como objetivo a síntese de nano ferritas do tipo MxMn1-xFe2O4 (M = Co, Cu e Ba e x = 0,0 e 0,2) mediante uma rota sintética de co-precipitação, e estudo dos materiais obtidos por Difratometria de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e refinamento estrutural das fases obtidas pelo Método de Rietveld. Análises de DRX dos materiais sintetizados mostraram a obtenção de fase espinélio para todas as amostras e de fases secundárias CuFeO2 e BaCO3 nas amostras contendo cobre e bário respectivamente. Imagens obtidas por MEV mostraram aglomeração de partículas, policristalinidade e dimensões nano e micro para todas as amostras. O Refinamento estrutural pelo Método de Rietveld dos espinélios e fases secundárias obtidas mostraram dimensões de cela a = b = c para os espinélios, indicando um sistema cúbico, e a = b ≠ c para a fase hexagonal CuFeO2 e a ≠ b ≠ c para a fase ortorrômbica BaCO3, indicando concordância para todos os sistemas cristalinos. As diferenças nos parâmetros de cela observados para os espinélios pode ser justificada pela diferença de raios iônicos do Mn2+ e Co2+ no caso da ferrita com adição de cobalto, e a falta de íons para o espinélio não estequiométrico obtido na amostra com adição de bário. Para a amostra contendo cobre se observou um aumento nos parâmetros de cela, fato este pode ser associado a efeitos distorcivos Jahn-Teller associados ao Cu2+, os quais ainda refletem em um maior valor no parâmetro de estresse de rede no espinélio da amostra, quando comparado com as demais devido a ocupação dos sítios octaédricos pelo cobre. Assim como observado na literatura, diminuições nos parâmetros de cela dos espinélios refletem em um deslocamento nas posições dos picos de difração para a direita e um aumento nos parâmetros de cela refletem em um deslocamento para a esquerda em relação aos picos de difração do espinélio da ferrita pura (x = 0,0) no valor de 2θ. Os valores de tamanho de cristalito obtidos pelo refinamento estrutural mostraram que as partículas de todos os materiais possuem dimensões nano, e que as observadas por MEV com dimensões micro são na verdade aglomerados de nanopartículas.
Abstract: This study aimed to the synthesis of nano ferrites type MxMn1-xFe2O4 (M = Co, Cu e Ba e x = 0,0 e 0,2) by a synthetic route of co-precipitation, and study of the materials obtained by Diffraction X-ray (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and structural refinement of the phases obtained by the Rietveld method. XRD analysis of the synthesized material showed the spinel phase to obtain all samples and secondary phases CuFeO2 and BaCO3 in the samples containing copper and barium respectively. Images obtained by SEM showed agglomeration of particles, poly crystallinity and nano and micro dimensions for all samples. The structural refinement by the Rietveld method of spinels and obtained secondary phases showed cell dimensions a = b = c for the spinels, indicating a cubic system, and a = b ≠ c to the hexagonal phase CuFeO2 and a ≠ b ≠ c for orthorhombic phase BaCO3, indicating agreement to all crystalline systems. Differences in cell parameters observed for spinel can be justified by the difference of ionic radii of Mn2+ and Co2+ in the case of ferrite with addition of cobalt, and lack of ions in the spinel non stoichiometric obtained in the sample with barium. For the sample containing copper was observed an increase in cell parameters, a fact can be associated with Jahn-Teller distorting effects with Cu2+, which still reflect on a larger value in the network stress parameter in the spinel sample when compared with the other due to occupation of octahedral sites by copper. As observed in the literature, decreases in the spinel cell parameters reflected in a shift in the positions of the diffraction peaks to the right and an increase in cell parameters reflected in a shift to the left with respect to diffraction peaks of the spinel ferrite pure (x = 0.0) in the value of 2θ. The crystallite size values obtained by structural refinement showed that the particles all materials have nano dimensions and observed by SEM with micro dimensions are actually agglomerates of nanoparticles.
URI: http://repositorio.roca.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/5758
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