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Título: Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação de zinco em óleos vegetais por espectrometria de absorção atômica
Título(s) alternativo(s): Reversed-phase dispersive liquid-liquid microextraction for determination of Zn in vegetable oils by atomic absorption spectrometry
Autor(es): Santos, Mariane Caroline dos
Orientador(es): Chaves, Eduardo Sidinei
Palavras-chave: Óleos vegetais
Espectrometria de massa
Zinco
Vegetable oils
Mass spectrometry
Zinc
Data do documento: 23-Nov-2017
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Ponta Grossa
Referência: SANTOS, Mariane Caroline dos. Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação de zinco em óleos vegetais por espectrometria de absorção atômica. 2017. 51 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Tecnologia em Alimentos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Ponta Grossa, 2017.
Resumo: O preparo de amostras é uma etapa importante na eficiência da determinação de metais, principalmente tratando-se de amostras complexas como óleos vegetais. A técnica microextração liquído-liquído dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) é fundamentada na separação de analitos por partição entre duas fases imiscíveis, ideal para amostras complexas. Este procedimento baseia-se na extração e pré-concentração dos metais utilizando um solvente extrator aquoso e um solvente dispersor orgânico. O objetivo do trabalho foi utilizar a RP-DLLME na extração e pré-concentração de Zn em amostras de azeites de oliva para posterior determinação por FAAS. Avaliou-se também a influência do tempo de armazenamento na migração de Zn para o produto. Para extração e pré-concentração dos analitos foram pesados 5 g das amostras e aquecidos por 10 min, em seguida adicionados de 1 mL da mistura de solução extratora (propanol e HNO3 1% na proporção 1:1 v/v), agitados em vórtex por 20 segundos e mantidos em ultrassom por 10 min. Em seguida, foram determinados por FAAS. Os valores de LOQ e LOD foram de 25 ng g-1 e 8 ng g-1 e o R2 foi > 0,9919, mostrando ser uma técnica eficiente para extração e pré-concentração do Zn em óleos vegetais. As determinações foram realizadas em diferentes marcas de azeites de oliva, sendo que em duas marcas não apresentaram um aumento significativo na concentração de zinco em relação ao tempo de armazenamento. Entretanto, em uma das amostras a concentração variou de 0,19 ug g-1 a 0,82 ug g-1 após 30 dias de armazenamento. Logo, condições inadequadas de armazenamento e o tipo de material da embalagem podem comprometer a qualidade do azeite.
Abstract: The preparation of samples is an important step in the efficiency of the determination of metals, especially in complex samples such as vegetable oils. The reversed-phase dispersive liquid-liquid microextraction (RP-DLLME) is based on the the separation of analytes by partition between two immiscible phases, ideal for complexes samples. This procedure is based on the extraction and pre-concentration of the metals using an aqueous extractor solvent and an organic dispersor solvent. The aim of this paper was to use the RP-DLLME on the extraction and pre-concentration of Zn in olive oil samples to posterior determination by FAAS. Was evaluated the influence of storage time on the migration of Zn to the product. To extraction and pre-concentration of the analytes were weighed 5g of the samples and heated by 10 minutes, then added of 1mL of the extraction solution mixture (propanol and extraction solution HNO3 1% on the proportion of 1:1), vortex for 20 seconds and kept in ultrasound for 10 min, then the Zn concentration determined by FAAS. The LOQ and LOD values were 8 ng g-1 and 25 ng g-1 and the R2 were > 0,9919, showing being and efficient technique to extraction and pre-concentration of Zn in vegetable oils. The determinations were performed in different brands of olive oil, being that the two brands won’t show and significant increase of zinc concentration in relation to the storage time. However, in one of the samples the concentration varied from 0,19 ug g-1 to 0,82 ug g-1 after 30 days of storage. Therefore, improper storage conditions and the type of packaging material can compromise the quality of the oil.
URI: http://repositorio.roca.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/8943
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