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Título: Método para quantificação do teor carbono em aços por meio da técnica de WDS
Título(s) alternativo(s): Method for quantifying the carbon content in steels by WDS technique
Autor(es): Silverio, Fernanda Graeff
Durante, Gabriela Costa
Durand, Lucas Tomazi
Orientador(es): Neves, Julio Cesar Klein das
Palavras-chave: Microscopia eletrônica
Microquímica
Espectroscopia de raio X
Carbono
Engenharia mecânica
Electron microscopy
Microchemistry
X-ray spectroscopy
Carbon
Mechanical engineering
Data do documento: 2-Jun-2016
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Curitiba
Referência: DURAND, Lucas Tomazi; DURANTE, Gabriela Costa; SILVERIO, Fernanda Graeff. Método para quantificação do teor carbono em aços por meio da técnica de WDS. 2016. 74 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Engenharia Mecânica) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2016.
Resumo: A detecção de carbono por microanálise em microscopia eletrônica de varredura pode ser feita usando-se as técnicas de EDS (do inglês, Energy Dispersive Spectrometry) ou WDS (do inglês, Wavelength Dispersive Spectrometry). A quantificação, no entanto, para teores típicos encontrados nos aços só pode ser feita por WDS e, ainda assim, a análise está sujeita a distorções significativas quando comparada com o valor real. Esse fato se deve principalmente a efeitos de absorção, contaminação e sobreposição de picos. Assim, no presente trabalho foi desenvolvido um procedimento de medição do teor de carbono em aços por meio técnica de WDS, levando em consideração as interferências inerentes à quantificação. Para isso, foram utilizados seis aços com teores conhecidos de carbono, variando entre 0,016% a 0,808% em peso, determinados por espectrometria de emissão óptica. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos, a fim de obter uma distribuição homogênea de carbono nas ligas. As interações entre feixe de elétrons e amostra foram inicialmente analisadas por simulações no software CASINO, o que permitiu observar que quanto maior a tensão aplicada, maior a absorção dos raios-X gerados pelo carbono na matriz de ferro. Em seguida, partiu-se para microanálise química via WDS gerando-se curvas, para tensões de aceleração do feixe de 5 kV, 10 kV, 20 kV e 30 kV, que relacionam o teor de carbono das amostras à intensidade de sinal da radiação K do carbono adquirida pelo detector. Tendo como base a simulação realizada e as características das curvas obtidas, verificou-se que a tensão de 10 kV se mostrou mais adequada para parametrização do procedimento. Replicando o método e utilizando uma amostra alheia a curva, mas com teor de carbono conhecido, encontrou-se um erro relativo igual a 0,47% entre o valor real de carbono da amostra e o valor ajustado à curva. Por fim, para validação do método, utilizou-se uma amostra de 0,592% de carbono em peso, a qual foi submetida a um processo de descarbonetação, com objetivo de traçar o perfil de carbono via WDS e comparar com o perfil de microdureza. Os resultados mostraram forte relação entre as curvas e valores de carbono compatíveis com a composição da liga.
Abstract: Carbon detection by microanalysis in scanning electron microscopy can be carried out using EDS (Energy Dispersive Spectrometry) or WDS (Wavelength Dispersive Spectrometry) techniques. Quantitative analysis, however, for carbon levels typically found in steels can only be performed by WDS, and yet, the analysis is subject to significant distortions when compared with the real value. This is mainly due to the effects as absorption, contamination and peak overlaps. Therefore, in this work it was developed a measurement procedure for carbon in steels applying the WDS technique, which takes into account the inherent quantification interference. For that, steel samples with six known levels of carbon weight percentage were used to build up a calibration curve. Carbon contents ranged from 0.016% to 0.808% and were determined by optical emission spectrometry. The samples were heat treated in order to achieve a homogeneous carbon distribution. The interactions between electron beam and the sample were first analyzed by the simulation software CASINO, which allowed to observe that the higher the applied voltage, the greater the absorption of X-rays generated by carbon in the iron matrix. The following step was to proceed the WDS microanalysis to create curves correlating the carbon content of the samples to the carbon K radiation intensity acquired by the detector, for the accelerating beam voltages of 5 kV, 10 kV, 20 kV and 30 kV. Based on the performed simulation and the characteristics of the obtained curves, it was found that the voltage of 10 kV was more suitable for setting the procedure. Replicating the method and testing the obtained calibration curve with a sample of known carbon content, but different from those used to build up the calibration curve, it was found a relative error of 0.47%. Finally, to validate the method, a sample of 0.592%C, which was subjected to a decarburization process, was used to compare WDS carbon profile to the microhardness profile. The results showed a strong relationship between the curves and carbon values compatible with the alloy composition.
URI: http://repositorio.roca.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/9292
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